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细心观察,你会成为ICP光谱仪常见故障的解决高手
点击次数:191 发布时间:2020-07-23
  ICP光谱仪常见故障可分为:等离子矩光源熄火或难点火故障、进样系统故障、机械扫描单色器故障及环境因素造成的故障、气路系统故障、循环水冷系统故障及环境因素造成的故障等。以下从几种常见故障可能的原因来分析,仪器操作人员可结合实验室实际对这些故障进行排除。
  (1) ICP等离子体无法点亮,
  ① 点火时无反应,应检查氩气纯度是否达到规定的纯度99.99%以上。
  ② 点火时按“IGNITE”键后,即有一类似环形火焰绕在铜线圈上。这种现象表明矩管使用时间过长,需要更换清洗。
  ③ 在操作中,若发现炬管内有螺旋状放电现象,则有可能是矩管内有水汽,需更换干燥的矩管;也可能是矩管过热,进样系统(如雾化器的前端喷嘴)发生堵塞等。因此,应仔细检查,确定原因后,采取相应措施。
  ④ 循环水冷系统是否有充足的冷却液,否则仪器也会出现不点火的情况。
  ⑤ 点火时,按点火(IGNITE)键,仅听见点火器发出的轻微响声,但点不着火;不加高压RF,现象仍相同。则可初步判定为RF发生器无输出功率,需联系仪器专业工程师维修。
  (2) ICP使用过程中熄火
  ① 排风系统排风不畅或不连续,等离子矩区域的热量无法及时排出,影响等离子炬的稳定。因排风故障造成的熄火一般在仪器连续使用30min后才会出现。
  ② 炬管的安装位置对于等离子炬的稳定至关重要,但其对仪器的启动影响更大,会造成等离子炬无法正常点火或点火后无法持久等现象。
  ③ 功率、雾化气、冷却气等操作参数对等离子体炬的稳定都有一定影响。
  ④ 炬管外围的铜线圈外壁结垢、管内部结垢、循环系统渗漏及管道过滤器堵塞等原因导致循环水量不足以及风冷效果不佳(与室内温度有直接关系)均会影响循环水冷却的效果。
  ⑤ 大功率管老化,运行不稳定。
  ⑥ 气源压力过低而导致的自动保护,或者载气(氩气)纯度不够,仪器等离子炬不稳定。
  ⑦ 检查循环水冷器是否正常工作,如可能由于冷却水温度过高。
  ⑧ 其它的人为操作问题,如触动联锁控制点(开关等),造成熄火。
  ⑨ 是否高频发生器发生故障。
  (3) 仪器无信号
  ① 检验中,突然没有数据输出,则可能是雾化器的进样管或载气管脱落而造成的。
  ② 检验时采集不到积分的数据,也可能是光学系统控制异常,如光栅转动异常导致所选用的某一元素的一些谱线不能准确地照射到出射狭缝上。这时可以暂时中断当前的分析,再重新进行一次波长校正。如果同时进行的是多元素的测定,则只需对检测不到的元素进行波长校正,然后再进入分析状态继续进行柃测。
  (4) 信号很不稳定
  ① 如果发现RSD变大,但雾化室并无故障迹象显示,请检查雾化器和氩气导管的接口及其密封性。Tygon或其它聚合物导管用久了有时会变硬,丧失其柔韧的气密性。在许多ICP分析作业中,即使1%的氩气损失都可以产生几个百分比的改变。还需检查雾化器,避免有少量空气进入。
  ② 检验中发现元素扫描强度突然降低,或短期精密度达不到要求,应检查雾化器及进样管,如任何一方堵塞,此时可更换或清洗雾化器。如雾化器雾化效率较低,则可以确定是雾化器前端喷嘴破损,此时可更换雾化器。工作中发现载气流量大大低于正常设定值,无论怎么调节载气流量也没多大变化,此时说明雾化器很有可能堵塞或破损。
  (5) 环境因素造成的故障 若检测过程中,发现仪器性能很不稳定、短期精密变较高(如果不是因为仪器预热时间不够),则检查实验室内温度及湿度是否达到要求。该仪器工作温度范围在15~35℃为较好,且温度变化不应大于1℃/h,相对显度较大时,不容易一次点火成功。
  (6) 气路系统故障
  ① 点火时发现等离子气流量不足,调节流量器没有多大变化。此时初步判定为气路泄漏或气路堵塞,处理方法按气体管路接头分段排查。
  ② 点火时发现等离子体发出“劈啪”声音,而且不易点着。此时初步判定为氩气含水分过高或气体纯度不够,更换高纯氩气即可。
  有时候,仪器也会出现一些被我们称为明显故障的问题,我们建议操作员能在仪器正常工作时仔细观察仪器,在对发现问题会有很多帮助。
 
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