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直读光谱仪器的误差来源有哪些?
点击次数:144 发布时间:2020-09-24
  1、直读光谱仪器的误差来源有哪些?
  1)系统误差也叫可测误差,一般包括仪器的本身波动;样品的给定值和实际值存在一定的偏差(标准样品的元素定值方法可能和实际检测方法不一致,这样检测结果会有方法上的差异;同一种方法的检测结果也存在一定的波动);待测样品和系列标样之间存在成分的差异,可能导致在蒸发、解离过程中的误差,如背景强度的差别和基体蒸发的差异等。
  2)偶然误差是一种无规律性的误差,如试样不均匀;检测时周围的温湿度、电源电压等的变化;样品本身的成分差异等。
  3)过失误差是指分析人员工作中的操作失误所得到的结果,可以避免。如制样不精确,样品前处理不符合要求,控样和待测试样存在制样偏差,选择了错误的分析程序等。
  2、仪器测定结果偏差较大,分析结果不稳定该如何处理?
  1)检查分析方法是否正确,如分析模型、分析程序等;
  2)仪器本身稳定:检查仪器光室温度、内部环境温度、氩气压力是否满足分析要求;
  3)激发控样:若控样分析结果良好,说明仪器性能不存在问题,待测样品可能存在偏析、缩孔、裂纹等缺陷;
  4)控样结果也存在较大问题时,应当标准化;
  5)清理火花台,擦拭透镜或平镜,清理排污通道,更换氩气等,然后重新校准曲线;
  6)外界条件符合要求:室温、湿度在规定范围内;电源电压稳定;周围无大功率、强辐射电器运作;地线连接良好等;
  7)对部分基体中的特别元素需要延长仪器稳定时间。
  若还存在问题,请联系相关厂家工程师。
  3、使用过程中发现C、P、S数据变化,而其他元素正常该怎么处理?
  C、P、S的特征谱线在真空紫外区,只有在真空或惰性气体环境下才能准确测定。C、P、S的测量性能变差,往往与光传输效率下降有关。常规的处理方法如下:
  充氩仪器:延长光室吹扫时间,清理紫外光室透镜,清理火花台,校正光谱,标准化。
  真空仪器:观察真空是否泄漏,清理火花台,清理光室透镜,重新描迹,标准化。
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